目前未见高效液相色谱法 测定复方磺胺间甲氧嘧啶钠注射液的报道,故本研 究拟建立高效液相色谱法同时测定复方磺胺间甲 氧嘧啶钠注射液中两种组分含量,以期为兽药生产 企业建立内控标准以及兽药国家标准的制修订提 供参考依据。1260 高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器( 美 国安捷伦) ; BT-125D 电子天平( 德国赛多利斯) ; Milipo Simplicity 超纯水器( 美国密理博) ; KQ-300DV 超声 波仪( 昆山市超声仪器有限公司) 。按照《兽药质量标准》( 2017 年版化学药品 卷) 用永停滴定法测定磺胺间甲氧嘧啶钠含量,用紫 外-可见分光光度法测定甲氧苄啶含量。
稳定性试验结果表明,磺胺间甲氧嘧啶质量浓度 分别为 50.00 μg /mL 和 10.00 μg /mL 的对照品混合溶 液,在 24 h 内峰面积 RSD( n = 6) 分 别 为 0. 08% 和 0.15%。结果表明对照品在 24 h 内稳定性良好。复方磺胺间甲氧嘧啶注射液中磺胺间甲氧嘧啶和 甲氧苄啶的含量比为 5 ∶ 1,通过二极管阵列检测器进 行扫描,在 190~400 nm 波长范围内,磺胺间甲氧嘧啶 在 273 nm 有最大吸收,甲氧苄啶在 271 nm 有最大吸 收,但由于二者含量不同,峰面积可达到近 10 倍的差 距,经波长筛选,发现在 230 nm 处,二者的峰面积比值 接近 1.5。故选择 230 nm 作为检测波长。