超声波清洗器对于肾上腺素代谢物检测应用

材料与方法

4-羟基-3-甲氧基扁桃酸(98.0%)、3,4-二羟基扁桃 酸(98.5%)(德国 Dr. Ehrenstorfer GmbH 公司); 4-羟基-3- 甲氧基扁桃酸 -d3(97.0%) 、 3,4- 二羟基扁桃酸 -d3(98.0%)(加拿大 Toronto Research Chemicals 公司); 甲酸(色谱纯, 美国 Fisher Scientific 公司); 乙腈(色谱 纯, 德国 Merck 公司); 猪肉及肝脏样品购自超市; 所 用水均为超纯水。 1290-6495 液相色谱-质谱联用仪、配有电喷雾离子源 (electrospray ionization, ESI)及 Musshunter 数据处理系统 (美国 Agilent公司); AL204分析天平(德国 METTLER 公司); CF16RXII 离心机(日本 HITACHI 公司); 700DE 超声波清洗 器(昆山市超声仪器有限公司)。

结果与分析

动物源食品基质成分复杂, 肾上腺素代谢物的含量往往 较低, 需要建立有效的前处理方法对目标化合物进行提取和 净化, 尽可能地去除基质中的干扰物质, 降低基质效应。本文 参照动物源中兽药残留测定的国家标准、行业标准, 对提取溶剂和净化方式进行了考察, 通过含 0.2%甲酸的乙腈-水混 合溶液(80:20, V:V)提取目标化合物后, 用适合兽药残留分析 的固相萃取柱对样品进行净化。当提取液经净化后直接进样 分析时, 4-羟基-3-甲氧基扁桃酸及 3,4-二羟基扁桃酸均受溶 剂效应影响明显, 净化后将待测液吹干, 用水复溶后进行测 定可改善峰形, 消除溶剂效应对色谱峰的影响。对进样量和流动相梯度进行了优化。采用合适的流动 相梯度可降低基质干扰, 增强目标化合物的响应。通过对 不同的流动相梯度进行优化, 最终确认了较为合适的流动 相梯度。增加进样量可增加进入分析器的分析的目 标化合物的质量,, 但是同时基质效应也随之增加, 因此, 目标化合物的响应并非随着进样量的上升而成正比上升。

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