文冠木化学探讨

1 材料

Bruker AVANCE Ⅲ 500 MHz 核磁共振仪 ( 德 国 Bruker 公司) ; LCQ Advantage MAX 液质联用仪( 美国 Thermo Fisher 公司) ; EYELA N-1300 旋转蒸 发仪 ( 东京理化器械株式会社) ; KQ-3200DV 数控 超声波清洗器 ( 昆山市超声仪器有限公司) ; DK98-ⅡA 恒温水浴箱 ( 天津泰斯特仪器) ; HP-20 型 大孔吸附树脂、MCI ( 北京绿百草科技发展有限公 司) ; Sephadex LH-20 ( 德国 Pharmacia 公司) 。所 用试剂均为分析纯。

2 提取与分离

4. 8 kg 药材，打碎后用 70%乙醇加热回流提 取，每次 2 h，共提取 3 次，提取液合并后，旋转 蒸发仪减压浓缩得到无醇味的小体积浸膏。将浸膏 用蒸馏水溶解，依次用醋酸乙酯、水饱和正丁醇分 别萃取 5 次，各萃取液经减压浓缩合并得醋酸乙 酯、正丁醇、水部位浸膏 306. 2、88. 4、111. 5 g。醋酸乙酯萃取部位进行常压硅胶柱色谱，流动 相用三氯甲烷-甲醇梯度洗脱 ( 100% ∶ 0 ～ 0 ∶ 100%) ，每 150 mL 收集 1 个流分，TLC 检识后， 合并相同流分。对下面的一些组分，采用 Sephadex LH-20 凝胶柱色谱，反复数次分离和纯化，由 Fr． 40～45 得到化合物 16 ( 28 mg) ; Fr． 86～88 得到化 合物 4 ( 32 mg ) ; Fr． 89 ～ 96 得 到 化 合 物 1 ( 96 mg) ; Fr． 97～ 101 得到化合物 6 ( 67 mg) 、5 ( 22 mg) ; Fr． 102 ～ 112 得到化合物 12 ( 24 mg) 、 2 ( 1. 01 g ) ; Fr． 113 ～ 127 得 到 化 合 物 7 ( 600 mg) 、10 ( 15 mg) 、11 ( 10 mg) ; Fr． 128 ～ 165 得 到 化 合 物 17 ( 27 mg ) 、8 ( 624 mg ) 、9 ( 89 mg) ; Fr． 177 ～ 249 得到化合物 3 ( 453 mg) 、 14 ( 148 mg) 、13 ( 357 mg) 。

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