1 实验部分
ACQUITYTM超高效液相色谱和 XevoTM TQD 三 重四极杆串联质谱仪( 美国 Waters 公司) ; ME204E 型电 子 分 析 天 平 ( 瑞 士 Mettler Toledo 公 司) ; Genius 3 漩涡混合器( 德国 IKA 公司) ; KQ-500DB 型超声清洗仪( 昆山舒美超声仪器公司) ; Allegra X12R 型台式冷冻离心机( 美国 Beckman Coulter 公 司) ; Simplicity 型超纯水仪( 美国 Millipore 公司) 。标准品: 双酚 A( BPA,>99. 0% ) 、双酚 B( BPB, >98. 0% ) 、双酚 F( BPF,>98. 0% ) 、双酚 S( BPS,> 99. 0% ) 、双酚 A 二缩水甘油醚( BADGE,> 85. 0% ) ( 上海麦克林生化科技公司) ; 双 酚 E ( BPE, >98. 0%,日本 TCI 公司) ; 双酚 F 二缩水甘油醚 ( BFDGE,> 90. 0%,含 ortho - ortho,ortho - para 和 para - para 3 种异构体,加拿大 TRC 公司) 。
2 结果与讨论
由于盐析液液萃取要求萃取溶剂既能与水混溶又要在加入盐后与水分层,因此考察了常见的萃 取溶剂,包括乙腈、甲醇、乙醇、丙酮以及四氢呋喃。 加入 NaCl 之后结果发现只有乙腈和四氢呋喃分 层,经过测定目标物响应,结果显示乙腈效果优于 四氢 呋 喃; 盐 类 型 考 察 了 NaCl,KCl,Na2 CO3, Na2 SO4,( NH4 ) 2 SO4,MgSO4 6 种常见无机盐,结果 显示( NH4 ) 2 SO4 响应最好,这可能是由于( NH4 ) 2 SO4有更好的水溶解性和更强的盐析能力。此外 ( NH4 ) 2 SO4的加入量以及乙腈溶剂体积同样进行 了考察,最后确定最佳前处理条件为: 5. 00 g 咖啡中添加 2. 00 g( NH4 ) 2 SO4作为盐析助剂 和 1. 60 mL 乙腈溶液作为萃取溶剂。
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