解毒喹的残留量分析

1 材料与方法 

1.1 材料与试剂 

西大麦1号、西大麦2号和西大麦3号，产地西藏；黄 青1号和甘青6号大麦 甘南州农业科学研究所。 PXD、CP、CLM（纯度均为99.0%） 德国Dr. Ehrenstofer公司；乙腈、甲醇（均为色谱纯） 美国 Mreda科技公司；甲酸（色谱纯） 美国Sigma-Aldrich 公司；其他试剂均为分析纯；实验用水为Milli-Q超纯 水；N-丙基乙二胺（primary secondary amine，PSA）吸 附剂、十八烷基键合硅胶吸附剂（C18） 天津博纳艾杰尔科技公司；石墨化碳黑（graphitized carbon black， GCB） 美国Sigma-Aldrich公司。 

1.2 仪器与设备

LC-30A HPLC与LCMS-8060 MS/MS联用系统 日本 岛津公司；IKA-2高速匀浆机 德国IKA公司；VortexGenie 2旋涡混合器 美国Scientific Industries公司；MilliQ 纯水机 法国Millipore公司；KQ-500DB 型数控超声波 发生器 昆山市超声仪器有限公司；XS105DU电子天平 （0.000 1 g） 瑞士Mettler-Toledo公司。 

1.3 方法

精确称取各标准品（10±0.5）mg，分别置于10 mL 棕色容量瓶，用乙腈溶解并定容至10 mL，配制成质量 1 000 mg/L的标准品储备液，4 ℃冰箱保存。根据后续实 验需要，各取储备液0.1 mL置于10 mL棕色容量瓶，乙腈 稀释至10 mg/L混合标准液。配制好的溶液均避光、4 ℃ 保存。将大麦筛选除去杂质粉碎，准确称取1 g大麦样品置于 50 mL离心管中，加入乙腈10 mL，振荡10 min，5 000 r/min 离心5 min，取上清液于10 mL离心管，待净化。将上述10 mL溶液转移至装有150 mg PSA和200 mg C18粉末的离心管中，振荡2 min，5 000 r/min离心5 min， 取上清液，过0.22 μm滤膜后，供HPLC-MS/MS分析。

2 结果与分析

采用改进的QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged and safe）方法对样品进行净化等前处理。 GCB能够吸附植物提取剂中的色素和甾醇类物质，可去 除90%的色素；PSA能与基质中的有机酸、脂肪酸、色 素和糖类等极性基质成分结合，从而起到净化作用；而 C18则可有效去除基质中的脂肪和蜡质等非极性有机物。

3 结 论 

通过对大麦粒前处理方法、净化条件及色谱 质谱分析条件的选择和优化，建立QuEChERS-HPLCMS/MS对大麦粒中PXD、CP和CLM的检测方法。最终以 乙腈作为提取剂，PSA＋C18（15 mg＋50 mg）/mL净化 提取液，基质匹配外标法定量，HPLC-MS/MS同时检测 并分析3 种农药残留量。该方法分析时间短，基质干扰 小，检出限低，回收率高，且具有良好的分离效果，可 适用于大麦粒等禾本科植物等样品PXD、CP和CLM的测 定分析。

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