对钩吻碱的检测目前尚未有国标方法,报道的有薄层色谱法、液相色谱法,其中薄层 色谱法步骤较多,不易于实现快速自动化检测, 且灵敏度相对较低。因质谱法定性更精确且抗干 扰能力更强,上述方法已逐渐被色谱-质谱联用 法所取代,如钩吻样品经碱液提取后经三氯甲 烷萃取,再使用气质联用仪检测样品中钩吻碱含量。高效液相色谱仪:安捷伦 1260;质 谱 仪 : AB4000QTRAP; 超 纯 水 装 置 (Mill-Q Advantage A10);离心机 TD5A(湖南赫西仪器装 备有限公司)(转速≥3 000 r/min);超声波清洗器 KQ 300VDE(昆山市超声仪器有限公司);天平 XA205DU(梅特勒托利多集团)。
采用高效液相色谱-串联质谱法检测 药酒中的钩吻素甲等 11 种钩吻生物碱,药酒只需 使用流动相稀释100倍,过滤后即可进样,基质效 应较小,且无需进行碱化和有机溶剂萃取,大大 简化试验流程、减轻工作强度的同时,还减少了 试剂用量,经方法适用性考察可满足中毒应急检 测的需求。