四环素类抗生素比较常见,其主要的副作用不仅会导致人体腹 痛、恶心呕吐,还可能导致肝脏功能受损,使体内转氨酶、胆红素增高,以及引起过敏反应使皮肤出现瘙 痒红肿。仪器与试剂 1525 型 HPLC 仪配有 2996 型二极管阵列检测器(美国 Waters 公司),KQ250 型超声波清洗仪(昆 山市超声仪器有限公司),RE-52C 型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂),AL-204 型电子天平(梅特勒托利多科技有限公司)、101-1AB 型电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司).精确吸取 1. 2 混合标准储备液 10 μL,重复进样 5 次,测得土霉素峰面积值,并且计算其相对标准 偏差为 RSD = 4. 10% . 说明该测试方法的精密度较好,采用高效液相色谱法检测样品中的四环素和土 霉素具有优良的精确性.
常规分析方法已不能满足实际需 要. 本研究以 EDTA-Mcllvaine 缓冲液为提取剂,采用固相萃取方法对样品进行预处理,建立了一种 HPLC 同时测定羊奶中四环素和土霉素的方法,该方法对四环素和土霉素的最低检出限分别为 0. 021 μg·mL -1 和 0. 030 μg·mL -1 ,均低于我国和欧盟的残留标准。